6N అల్ట్రా-హై-ప్యూరిటీ సల్ఫర్ డిస్టిలేషన్ మరియు ప్యూరిఫికేషన్ ప్రాసెస్ విత్ డిటైల్డ్ పారామీటర్స్

6N (≥99.9999% స్వచ్ఛత) అల్ట్రా-హై-ప్యూరిటీ సల్ఫర్ ఉత్పత్తికి బహుళ-దశల స్వేదనం, లోతైన శోషణ మరియు అల్ట్రా-క్లీన్ వడపోత అవసరం, ఇది ట్రేస్ లోహాలు, సేంద్రీయ మలినాలను మరియు కణాలను తొలగిస్తుంది. వాక్యూమ్ డిస్టిలేషన్, మైక్రోవేవ్-సహాయక శుద్ధీకరణ మరియు ఖచ్చితమైన పోస్ట్-ట్రీట్‌మెంట్ టెక్నాలజీలను సమగ్రపరిచే పారిశ్రామిక-స్థాయి ప్రక్రియ క్రింద ఉంది.

I. ముడి పదార్థాల ముందస్తు చికిత్స మరియు మలినాలను తొలగించడం

‌1. ముడి పదార్థాల ఎంపిక మరియు ముందస్తు చికిత్స‌

• ‌అవసరాలు: ప్రారంభ సల్ఫర్ స్వచ్ఛత ≥99.9% (3N గ్రేడ్), మొత్తం లోహ మలినాలు ≤500 ppm, సేంద్రీయ కార్బన్ కంటెంట్ ≤0.1%.
• ‌మైక్రోవేవ్-అసిస్టెడ్ మెల్టింగ్:
  ముడి సల్ఫర్‌ను మైక్రోవేవ్ రియాక్టర్‌లో (2.45 GHz ఫ్రీక్వెన్సీ, 10–15 kW పవర్) 140–150°C వద్ద ప్రాసెస్ చేస్తారు. మైక్రోవేవ్-ప్రేరిత డైపోల్ భ్రమణం సేంద్రీయ మలినాలను (ఉదా., టార్ సమ్మేళనాలు) కుళ్ళిపోతూ వేగంగా కరుగుతుంది. ద్రవీభవన సమయం: 30–45 నిమిషాలు; మైక్రోవేవ్ చొచ్చుకుపోయే లోతు: 10–15 సెం.మీ.
• ‌డీయోనైజ్డ్ వాటర్ వాషింగ్:
  నీటిలో కరిగే లవణాలను (ఉదా. అమ్మోనియం సల్ఫేట్, సోడియం క్లోరైడ్) తొలగించడానికి కరిగిన సల్ఫర్‌ను 1 గంట పాటు కదిలించిన రియాక్టర్‌లో (120°C, 2 బార్ పీడనం) 1:0.3 ద్రవ్యరాశి నిష్పత్తిలో డీయోనైజ్డ్ నీటితో (నిరోధకత ≥18 MΩ·cm) కలుపుతారు. సజల దశను డీకాంట్ చేసి, వాహకత ≤5 μS/cm వరకు 2-3 చక్రాలకు తిరిగి ఉపయోగిస్తారు.

‌2. బహుళ-దశల శోషణ మరియు వడపోత‌

• ‌డయాటోమాసియస్ ఎర్త్/యాక్టివేటెడ్ కార్బన్ అడ్సార్ప్షన్:
  డయాటోమాసియస్ ఎర్త్ (0.5–1%) మరియు యాక్టివేటెడ్ కార్బన్ (0.2–0.5%) కరిగిన సల్ఫర్‌కు నైట్రోజన్ రక్షణ (130°C, 2 గంటల గందరగోళం) కింద కలుపుతారు, ఇవి లోహ సముదాయాలు మరియు అవశేష జీవులను శోషించుకుంటాయి.
• ‌అల్ట్రా-ప్రెసిషన్ ఫిల్ట్రేషన్:
  ≤0.5 MPa వ్యవస్థ పీడనం వద్ద టైటానియం సింటర్డ్ ఫిల్టర్‌లను (0.1 μm పోర్ సైజు) ఉపయోగించి రెండు-దశల వడపోత. వడపోత తర్వాత కణాల సంఖ్య: ≤10 కణాలు/L (పరిమాణం >0.5 μm).

II. బహుళ-దశల వాక్యూమ్ డిస్టిలేషన్ ప్రక్రియ

‌1. ప్రాథమిక స్వేదనం (లోహ మలినాలను తొలగించడం)‌

• ‌పరికరాలు: 316L స్టెయిన్‌లెస్ స్టీల్ స్ట్రక్చర్డ్ ప్యాకింగ్ (≥15 సైద్ధాంతిక ప్లేట్లు), వాక్యూమ్ ≤1 kPa కలిగిన అధిక-స్వచ్ఛత క్వార్ట్జ్ స్వేదన స్తంభం.
• ‌ఆపరేషనల్ పారామితులు:
• ‌ఫీడ్ ఉష్ణోగ్రత: 250–280°C (పరిసర పీడనం కింద సల్ఫర్ 444.6°C వద్ద ఉడకబెట్టబడుతుంది; వాక్యూమ్ మరిగే బిందువును 260–300°Cకి తగ్గిస్తుంది).
• ‌రిఫ్లక్స్ నిష్పత్తి: 5:1–8:1; కాలమ్ పై ఉష్ణోగ్రత హెచ్చుతగ్గులు ≤±0.5°C.
• ‌ఉత్పత్తి: ఘనీభవించిన సల్ఫర్ స్వచ్ఛత ≥99.99% (4N గ్రేడ్), మొత్తం లోహ మలినాలు (Fe, Cu, Ni) ≤1 ppm.

2. ద్వితీయ పరమాణు స్వేదనం (సేంద్రీయ మలినాలను తొలగించడం)‌

• ‌పరికరాలు: 10–20 మి.మీ బాష్పీభవన-సంక్షేపణ అంతరం కలిగిన షార్ట్-పాత్ మాలిక్యులర్ డిస్టిలర్, బాష్పీభవన ఉష్ణోగ్రత 300–320°C, వాక్యూమ్ ≤0.1 Pa.
• ‌కల్మషం వేరు చేయడం:
  తక్కువ-మరిగే ఆర్గానిక్స్ (ఉదా., థియోథర్స్, థియోఫేన్) ఆవిరిగా మారి ఖాళీ చేయబడతాయి, అయితే అధిక-మరిగే మలినాలు (ఉదా., పాలిఆరోమాటిక్స్) పరమాణు రహిత మార్గంలో తేడాల కారణంగా అవశేషాలలోనే ఉంటాయి.
• ‌ఉత్పత్తి: సల్ఫర్ స్వచ్ఛత ≥99.999% (5N గ్రేడ్), సేంద్రీయ కార్బన్ ≤0.001%, అవశేష రేటు <0.3%.

3. తృతీయ మండల శుద్ధి (6N స్వచ్ఛతను సాధించడం)‌

• ‌పరికరాలు: బహుళ-జోన్ ఉష్ణోగ్రత నియంత్రణతో క్షితిజ సమాంతర జోన్ రిఫైనర్ (±0.1°C), జోన్ ప్రయాణ వేగం 1–3 మిమీ/గం.
• ‌విభజన:
  విభజన గుణకాలను ఉపయోగించడం (K=Csolid/CliquidK=Cఘన/Cద్రవం​), 20–30 జోన్ ఇంగోట్ చివరన గాఢ లోహాలను (As, Sb) పాస్ చేస్తుంది. చివరి 10–15% సల్ఫర్ ఇంగోట్ విస్మరించబడుతుంది.

‌III. చికిత్స తర్వాత మరియు అల్ట్రా-క్లీన్ ఫార్మింగ్‌

‌1. అల్ట్రా-ప్యూర్ సాల్వెంట్ ఎక్స్‌ట్రాక్షన్‌

• ‌ఈథర్/కార్బన్ టెట్రాక్లోరైడ్ సంగ్రహణ:
  ట్రేస్ పోలార్ ఆర్గానిక్స్ తొలగించడానికి సల్ఫర్‌ను అల్ట్రాసోనిక్ సహాయంతో (40 kHz, 40°C) 30 నిమిషాల పాటు క్రోమాటోగ్రాఫిక్-గ్రేడ్ ఈథర్ (1:0.5 వాల్యూమ్ నిష్పత్తి)తో కలుపుతారు.
• ‌ద్రావణి రికవరీ:
  పరమాణు జల్లెడ శోషణ మరియు వాక్యూమ్ స్వేదనం ద్రావణి అవశేషాలను ≤0.1 ppmకి తగ్గిస్తాయి.

‌2. అల్ట్రాఫిల్ట్రేషన్ మరియు అయాన్ ఎక్స్ఛేంజ్‌

• ‌PTFE మెంబ్రేన్ అల్ట్రాఫిల్ట్రేషన్:
  కరిగిన సల్ఫర్‌ను 160–180°C మరియు ≤0.2 MPa పీడనం వద్ద 0.02 μm PTFE పొరల ద్వారా ఫిల్టర్ చేస్తారు.
• ‌అయాన్ ఎక్స్ఛేంజ్ రెసిన్లు:
  చెలేటింగ్ రెసిన్లు (ఉదా., అంబర్‌లైట్ IRC-748) 1–2 BV/h ప్రవాహ రేటు వద్ద ppb-స్థాయి లోహ అయాన్‌లను (Cu²⁺, Fe³⁺) తొలగిస్తాయి.

‌3. అల్ట్రా-క్లీన్ ఎన్విరాన్‌మెంట్ ఫార్మింగ్‌

• ‌జడ వాయువులను అణుధార్మికీకరణం చేయడం:
  క్లాస్ 10 క్లీన్‌రూమ్‌లో, కరిగిన సల్ఫర్‌ను నైట్రోజన్ (0.8–1.2 MPa పీడనం) తో 0.5–1 మి.మీ గోళాకార కణికలుగా (తేమ <0.001%) అణువులుగా చేస్తారు.
• ‌వాక్యూమ్ ప్యాకేజింగ్:
  ఆక్సీకరణను నిరోధించడానికి అల్ట్రా-ప్యూర్ ఆర్గాన్ (≥99.9999% స్వచ్ఛత) కింద అల్యూమినియం కాంపోజిట్ ఫిల్మ్‌లో తుది ఉత్పత్తిని వాక్యూమ్-సీల్ చేస్తారు.

IV. కీలక ప్రక్రియ పారామితులు

V. నాణ్యత నియంత్రణ మరియు పరీక్ష

1. ‌ట్రేస్ ఇంప్యూరిటీ విశ్లేషణ:

• ‌GD-MS (గ్లో డిశ్చార్జ్ మాస్ స్పెక్ట్రోమెట్రీ): ≤0.01 ppb వద్ద లోహాలను గుర్తిస్తుంది.
• ‌TOC ఎనలైజర్: సేంద్రీయ కార్బన్ ≤0.001 ppm ను కొలుస్తుంది.

1. ‌కణ పరిమాణ నియంత్రణ:
   లేజర్ డిఫ్రాక్షన్ (మాస్టర్‌సైజర్ 3000) D50 విచలనం ≤±0.05 మిమీని నిర్ధారిస్తుంది.
2. ‌ఉపరితల శుభ్రత:
   XPS (ఎక్స్-రే ఫోటోఎలక్ట్రాన్ స్పెక్ట్రోస్కోపీ) ఉపరితల ఆక్సైడ్ మందం ≤1 nm ను నిర్ధారిస్తుంది.

‌VI. భద్రత మరియు పర్యావరణ రూపకల్పన‌

1. ‌ప్రేలుడు నివారణ:
   ఇన్‌ఫ్రారెడ్ ఫ్లేమ్ డిటెక్టర్లు మరియు నైట్రోజన్ ఫ్లడింగ్ సిస్టమ్‌లు ఆక్సిజన్ స్థాయిలను <3% కంటే తక్కువగా నిర్వహిస్తాయి.
2. ‌ఉద్గార నియంత్రణ:

• ‌ఆమ్ల వాయువులు: రెండు-దశల NaOH స్క్రబ్బింగ్ (20% + 10%) ≥99.9% H₂S/SO₂ ను తొలగిస్తుంది.
• ‌VOCలు: జియోలైట్ రోటర్ + RTO (850°C) మీథేన్ కాని హైడ్రోకార్బన్‌లను ≤10 mg/m³కి తగ్గిస్తుంది.

1. ‌వ్యర్థాల రీసైక్లింగ్:
   అధిక-ఉష్ణోగ్రత తగ్గింపు (1200°C) లోహాలను తిరిగి పొందుతుంది; అవశేష సల్ఫర్ కంటెంట్ <0.1%.

‌VII. టెక్నో-ఎకనామిక్ మెట్రిక్స్

• ‌శక్తి వినియోగం: 6N సల్ఫర్ టన్నుకు 800–1200 kWh విద్యుత్ మరియు 2–3 టన్నుల ఆవిరి.
• ‌దిగుబడి: సల్ఫర్ రికవరీ ≥85%, అవశేష రేటు <1.5%.
• ‌ఖర్చు: ఉత్పత్తి వ్యయం ~120,000–180,000 CNY/టన్ను; మార్కెట్ ధర 250,000–350,000 CNY/టన్ను (సెమీకండక్టర్ గ్రేడ్).

ఈ ప్రక్రియ సెమీకండక్టర్ ఫోటోరెసిస్ట్‌లు, III-V కాంపౌండ్ సబ్‌స్ట్రేట్‌లు మరియు ఇతర అధునాతన అప్లికేషన్‌ల కోసం 6N సల్ఫర్‌ను ఉత్పత్తి చేస్తుంది. రియల్-టైమ్ మానిటరింగ్ (ఉదా, LIBS ఎలిమెంటల్ అనాలిసిస్) మరియు ISO క్లాస్ 1 క్లీన్‌రూమ్ క్రమాంకనం స్థిరమైన నాణ్యతను నిర్ధారిస్తాయి.

అధస్సూచీలు

1. రిఫరెన్స్ 2: పారిశ్రామిక సల్ఫర్ శుద్దీకరణ ప్రమాణాలు
2. రిఫరెన్స్ 3: కెమికల్ ఇంజనీరింగ్‌లో అధునాతన వడపోత పద్ధతులు
3. రిఫరెన్స్ 6: హై-ప్యూరిటీ మెటీరియల్స్ ప్రాసెసింగ్ హ్యాండ్‌బుక్
4. రిఫరెన్స్ 8: సెమీకండక్టర్-గ్రేడ్ కెమికల్ ప్రొడక్షన్ ప్రోటోకాల్స్
5. రిఫరెన్స్ 5: వాక్యూమ్ డిస్టిలేషన్ ఆప్టిమైజేషన్