సెలీనియం ఒక ముఖ్యమైన సెమీకండక్టర్ పదార్థం మరియు పారిశ్రామిక ముడి పదార్థంగా, దాని పనితీరు దాని స్వచ్ఛత ద్వారా నేరుగా ప్రభావితమవుతుంది. వాక్యూమ్ డిస్టిలేషన్ శుద్ధి ప్రక్రియలో, ఆక్సిజన్ మలినాలు సెలీనియం స్వచ్ఛతను ప్రభావితం చేసే ప్రధాన కారకాల్లో ఒకటి. వాక్యూమ్ డిస్టిలేషన్ ద్వారా సెలీనియం శుద్దీకరణ సమయంలో ఆక్సిజన్ కంటెంట్‌ను తగ్గించడానికి వివిధ పద్ధతులు మరియు పద్ధతుల గురించి ఈ వ్యాసం వివరణాత్మక చర్చను అందిస్తుంది.

I. ముడి పదార్థ ముందస్తు చికిత్స దశలో ఆక్సిజన్ కంటెంట్‌ను తగ్గించడం

1. ముడి పదార్థాల ప్రాథమిక శుద్దీకరణ

ముడి సెలీనియం సాధారణంగా ఆక్సైడ్లతో సహా వివిధ మలినాలను కలిగి ఉంటుంది. వాక్యూమ్ డిస్టిలేషన్ సిస్టమ్‌లోకి ప్రవేశించే ముందు, ఉపరితల ఆక్సైడ్‌లను తొలగించడానికి రసాయన శుభ్రపరిచే పద్ధతులను ఉపయోగించాలి. సాధారణంగా ఉపయోగించే శుభ్రపరిచే పరిష్కారాలలో ఇవి ఉన్నాయి:

• సజల హైడ్రోక్లోరిక్ ఆమ్ల ద్రావణం (5-10% గాఢత): SeO₂ వంటి ఆక్సైడ్‌లను సమర్థవంతంగా కరిగించును.
• ఇథనాల్ లేదా అసిటోన్: సేంద్రీయ కలుషితాలను తొలగించడానికి ఉపయోగిస్తారు.
• డీయోనైజ్డ్ నీరు: అవశేష ఆమ్లాన్ని తొలగించడానికి బహుళ కడిగేలు.

శుభ్రపరిచిన తర్వాత, తిరిగి ఆక్సీకరణం చెందకుండా నిరోధించడానికి జడ వాయువు (ఉదా., Ar లేదా N₂) వాతావరణంలో ఎండబెట్టడం చేయాలి.

2. ముడి పదార్థాల తగ్గింపుకు ముందు చికిత్స

వాక్యూమ్ డిస్టిలేషన్ ముందు ముడి పదార్థం యొక్క తగ్గింపు చికిత్స ఆక్సిజన్ కంటెంట్‌ను గణనీయంగా తగ్గిస్తుంది:

• హైడ్రోజన్ తగ్గింపు: SeO₂ ను ఎలిమెంటల్ సెలీనియంకు తగ్గించడానికి 200-300°C వద్ద అధిక-స్వచ్ఛత హైడ్రోజన్ (స్వచ్ఛత ≥99.999%) ను ప్రవేశపెట్టండి.
• కార్బోథర్మల్ తగ్గింపు: సెలీనియం ముడి పదార్థాన్ని అధిక స్వచ్ఛత కలిగిన కార్బన్ పౌడర్‌తో కలిపి, వాక్యూమ్ లేదా జడ వాతావరణంలో 400-500°C వరకు వేడి చేసి, C + SeO₂ → Se + CO₂ ప్రతిచర్యను ప్రేరేపిస్తుంది.
• సల్ఫైడ్ తగ్గింపు: H₂S వంటి వాయువులు సాపేక్షంగా తక్కువ ఉష్ణోగ్రతల వద్ద సెలీనియం ఆక్సైడ్‌లను తగ్గించగలవు.

II. వాక్యూమ్ డిస్టిలేషన్ సిస్టమ్ యొక్క డిజైన్ మరియు ఆపరేషనల్ ఆప్టిమైజేషన్

1. వాక్యూమ్ సిస్టమ్ ఎంపిక మరియు ఆకృతీకరణ

ఆక్సిజన్ కంటెంట్‌ను తగ్గించడానికి అధిక-వాక్యూమ్ వాతావరణం చాలా కీలకం:

• కనీసం 10⁻⁴ Pa చేరుకునే అంతిమ వాక్యూమ్‌తో, డిఫ్యూజన్ పంప్ + మెకానికల్ పంప్ కలయికను ఉపయోగించండి.
• చమురు ఆవిరి తిరిగి వ్యాప్తి చెందకుండా నిరోధించడానికి వ్యవస్థలో కోల్డ్ ట్రాప్ అమర్చబడి ఉండాలి.
• రబ్బరు సీల్స్ నుండి వాయువులు బయటకు రాకుండా ఉండటానికి అన్ని కనెక్షన్లలో మెటల్ సీల్స్ ఉపయోగించాలి.
• ఈ వ్యవస్థ తగినంత బేక్-అవుట్ డీగ్యాసింగ్ (200-250°C, 12-24 గంటలు) చేయించుకోవాలి.

2. స్వేదనం ఉష్ణోగ్రత మరియు పీడనం యొక్క ఖచ్చితమైన నియంత్రణ

ఆప్టిమల్ ప్రాసెస్ పారామితి కలయికలు:

• స్వేదనం ఉష్ణోగ్రత: 220-280°C పరిధిలో నియంత్రించబడుతుంది (సెలీనియం మరిగే స్థానం 685°C కంటే తక్కువ)
• సిస్టమ్ ఒత్తిడి: 1-10 Pa మధ్య నిర్వహించబడుతుంది
• వేడి రేటు: 5-10°C/నిమిషానికి, హింసాత్మక బాష్పీభవనం మరియు ప్రవేశాన్ని నివారించడానికి
• కండెన్సేషన్ జోన్ ఉష్ణోగ్రత: పూర్తి సెలీనియం కండెన్సేషన్‌ను నిర్ధారించడానికి 50-80°C వద్ద నిర్వహించబడుతుంది.

3. బహుళ-దశల స్వేదన సాంకేతికత

బహుళ-దశల స్వేదనం ఆక్సిజన్ శాతాన్ని క్రమంగా తగ్గిస్తుంది:

• మొదటి దశ: చాలా అస్థిర మలినాలను తొలగించడానికి కఠినమైన స్వేదనం
• రెండవ దశ: ప్రధాన భాగాన్ని సేకరించడానికి ఖచ్చితమైన ఉష్ణోగ్రత నియంత్రణ
• మూడవ దశ: అధిక స్వచ్ఛత ఉత్పత్తిని పొందడానికి తక్కువ-ఉష్ణోగ్రత, నెమ్మదిగా స్వేదనం
  భిన్న సంగ్రహణ కోసం దశల మధ్య వేర్వేరు సంగ్రహణ ఉష్ణోగ్రతలను ఉపయోగించవచ్చు.

III. సహాయక ప్రక్రియ కొలతలు

1. జడ వాయువు రక్షణ సాంకేతికత

వాక్యూమ్ కింద పనిచేస్తున్నప్పటికీ, అధిక-స్వచ్ఛత జడ వాయువును సముచితంగా ప్రవేశపెట్టడం వల్ల ఆక్సిజన్ కంటెంట్ తగ్గుతుంది:

• వ్యవస్థను ఖాళీ చేసిన తర్వాత, అధిక-స్వచ్ఛత ఆర్గాన్ (స్వచ్ఛత ≥99.9995%) తో 1000 Pa వరకు నింపండి.
• డైనమిక్ గ్యాస్ ప్రవాహ రక్షణను ఉపయోగించండి, నిరంతరం తక్కువ మొత్తంలో ఆర్గాన్ (10-20 sccm) ను పరిచయం చేయండి.
• అవశేష ఆక్సిజన్ మరియు తేమను తొలగించడానికి గ్యాస్ ఇన్లెట్ల వద్ద అధిక సామర్థ్యం గల గ్యాస్ ప్యూరిఫైయర్లను వ్యవస్థాపించండి.

2. ఆక్సిజన్ స్కావెంజర్ల జోడింపు

ముడి పదార్థానికి తగిన ఆక్సిజన్ స్కావెంజర్లను జోడించడం వలన ఆక్సిజన్ కంటెంట్‌ను సమర్థవంతంగా తగ్గించవచ్చు:

• మెగ్నీషియం లోహం: ఆక్సిజన్ పట్ల బలమైన అనుబంధం, MgO ను ఏర్పరుస్తుంది.
• అల్యూమినియం పౌడర్: ఆక్సిజన్ మరియు సల్ఫర్‌ను ఏకకాలంలో తొలగించగలదు.
• అరుదైన మృత్తికా లోహాలు: Y, La, మొదలైనవి, అద్భుతమైన ఆక్సిజన్ తొలగింపు ప్రభావాలతో
  ఆక్సిజన్ స్కావెంజర్ మొత్తం సాధారణంగా ముడి పదార్థంలో 0.1-0.5 wt% ఉంటుంది; అధిక మొత్తంలో సెలీనియం స్వచ్ఛతను ప్రభావితం చేయవచ్చు.

3. కరిగిన వడపోత సాంకేతికత

స్వేదనం చేసే ముందు కరిగిన సెలీనియంను వడపోత చేయడం:

• 1-5 μm రంధ్రాల పరిమాణాలు కలిగిన క్వార్ట్జ్ లేదా సిరామిక్ ఫిల్టర్లను ఉపయోగించండి.
• 220-250°C వద్ద వడపోత ఉష్ణోగ్రతను నియంత్రించండి
• ఘన ఆక్సైడ్ కణాలను తొలగించగలదు
• ఫిల్టర్లను అధిక వాక్యూమ్ కింద ముందే డీగ్యాస్ చేయాలి.

IV. చికిత్స తర్వాత మరియు నిల్వ

1. ఉత్పత్తి సేకరణ మరియు నిర్వహణ

• జడ వాతావరణంలో సులభంగా పదార్థాన్ని తిరిగి పొందేందుకు కండెన్సర్ కలెక్టర్‌ను వేరు చేయగలిగిన నిర్మాణంగా రూపొందించాలి.
• సేకరించిన సెలీనియం కడ్డీలను ఆర్గాన్ గ్లోవ్ బాక్స్‌లో ప్యాక్ చేయాలి.
• అవసరమైతే సంభావ్య ఆక్సైడ్ పొరలను తొలగించడానికి ఉపరితల ఎచింగ్ చేయవచ్చు.

2. నిల్వ స్థితి నియంత్రణ

• నిల్వ వాతావరణం పొడిగా ఉంచాలి (మంచు బిందువు ≤-60°C)
• అధిక స్వచ్ఛత జడ వాయువుతో నిండిన డబుల్-లేయర్ సీల్డ్ ప్యాకేజింగ్‌ను ఉపయోగించండి.
• సిఫార్సు చేయబడిన నిల్వ ఉష్ణోగ్రత 20°C కంటే తక్కువ.
• ఫోటోకాటలిటిక్ ఆక్సీకరణ ప్రతిచర్యలను నివారించడానికి కాంతికి గురికాకుండా ఉండండి.

V. నాణ్యత నియంత్రణ మరియు పరీక్ష

1. ఆన్‌లైన్ మానిటరింగ్ టెక్నాలజీ

• నిజ సమయంలో ఆక్సిజన్ పాక్షిక పీడనాన్ని పర్యవేక్షించడానికి అవశేష గ్యాస్ ఎనలైజర్‌లను (RGA) ఇన్‌స్టాల్ చేయండి.
• రక్షిత వాయువులలో ఆక్సిజన్ కంటెంట్‌ను నియంత్రించడానికి ఆక్సిజన్ సెన్సార్‌లను ఉపయోగించండి.
• Se-O బంధాల లక్షణ శోషణ శిఖరాలను గుర్తించడానికి పరారుణ స్పెక్ట్రోస్కోపీని ఉపయోగించండి.

2. పూర్తయిన ఉత్పత్తి విశ్లేషణ

• ఆక్సిజన్ శాతాన్ని నిర్ణయించడానికి జడ వాయువు సంలీనం-పరారుణ శోషణ పద్ధతిని ఉపయోగించండి.
• ఆక్సిజన్ పంపిణీని విశ్లేషించడానికి సెకండరీ అయాన్ మాస్ స్పెక్ట్రోమెట్రీ (SIMS)
• ఉపరితల రసాయన స్థితులను గుర్తించడానికి ఎక్స్-రే ఫోటోఎలక్ట్రాన్ స్పెక్ట్రోస్కోపీ (XPS)

పైన వివరించిన సమగ్ర చర్యల ద్వారా, సెలీనియం యొక్క వాక్యూమ్ డిస్టిలేషన్ శుద్ధి సమయంలో ఆక్సిజన్ కంటెంట్‌ను 1 ppm కంటే తక్కువగా నియంత్రించవచ్చు, అధిక-స్వచ్ఛత సెలీనియం అనువర్తనాల అవసరాలను తీరుస్తుంది. వాస్తవ ఉత్పత్తిలో, పరికరాల పరిస్థితులు మరియు ఉత్పత్తి అవసరాల ఆధారంగా ప్రక్రియ పారామితులను ఆప్టిమైజ్ చేయాలి మరియు కఠినమైన నాణ్యత నియంత్రణ వ్యవస్థను ఏర్పాటు చేయాలి.